MAKAKALA MANAJEMEN LABORATORIUM
TENTANG
ALAT ROTARY EVAPORATOR DAN ULTRAVIOLET
1.1 Latar Belakang
Dalam dunia industri terdapat bermacam-macam alat ataupun proses kimiawi yang terjadi. Dan begitu pula pada hasil produk yang keluar yang berada di sela-sela kebutuhan hidup, dalam pembuatan gula, susu kental manis dan sebagainya merupakan dari proses kimiawi serta tentunya juga membutuhkan alat-alat industri yang memiliki fungsi dan peran tiap-tiap bagian.
Dalam proses industri juga pasti tidak membutuhkan hanya satu alat saja, tetapi beberapa alat penunjang dari alat utama. Alat evaporator adalah salah satu alat instrumen pada sebuah industri kimia.
Selain itu juga Kita sering melihat benda-benda bercahaya seperti matahari atau benda lainnya atau bola lampu listrik yang dapat memancarkan spektrum luas yang terdiri dari banyak panjang gelombang. Panjang-panjang gelombang itu yang berhubungan dengan cahaya tampak adalah mampu untuk mempengaruhi retina mata manusia dan karenanya menyebabkan kesan-kesan subyektif dari penglihatan. Tetapi banyak dari radiasi yang dipancarkan oleh benda-benda panas terletak di luar daerah di mana mata peka, dan kita mengatakan tentang daerah-daerah ultranya (ultra ungu) dan spektrum yang terletak di kedua sisi sinar tampak.
Salahsatu alat yang digunakan dalam analisis instrumen pada prakteknya antara lain spektrofotometer. Sesuai dengan namanya, spektrofotometer terdiri dari spektrometer dan fotometer. Metode analisis dengan alat ini disebut juga spektrofotometri karena menggunakan bantuan cahaya dalam pelaksanaannya.
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap. Ada beberapa macam-macam dari evaporator, sesuai dengan tujuan penggunaannya dan bentuknyapun berbeda-beda.
Evaporator Efek multi adalah peralatan dimana uap dari sumber luar dikondensasikan dalam elemen pemanas efek pertama. Suhu mendidih di mana efek pertama beroperasi cukup tinggi sehingga air menguap dapat berfungsi sebagai media pemanas untuk efek kedua. Uap tersebut sehingga terbentuk kemudian dikirim ke kondensor jika itu adalah evaporator efek ganda. Umpan untuk evaporator jenis multi-efek ini umumnya ditransfer dari satu efek yang lain. Hal ini menyebabkan konsentrasi produk utama untuk mencapai hanya dalam efek salah satu evaporator.
SinarUltra Violet dihasilkan oleh atom – atom akibat perubahan tingkat energi elektron di dalam atom tersebut.Sinar Ultra Violet memiliki frekuensi antara 1015– 1016 Hz, sehingga memungkinkan untuk mengetahui unsur – unsur dalam suatu bahan dengan teknik spektroskopi. Matahari adalah sumber utama sinar Ultra Violet
Penemuan radiasi UV dikaitkan dengan pengamatan bahwa garam perak gelap saat terkena sinar matahari. Pada tahun 1801, fisikawan Jerman Johann Wilhelm Ritter membuat pengamatan ciri bahwa sinar tak terlihat hanya di luar violet dari spektrum yang terlihat gelap perak klorida-kertas direndam lebih cepat daripada cahaya violet itu sendiri. Ia menyebut mereka “sinar pengoksidasi” untuk menekankan reaktivitas kimia dan untuk membedakan dari “sinar panas” di ujung lain dari spektrum yang terlihat. Istilah sederhana “sinar kimia” diadopsi, dan populer sepanjang abad ke-19. Bahan kimia tertentu dan panas sinar akhirnya mendukung radiasi ultraviolet dan inframerah.
Penemuan radiasi ultraviolet di bawah 200 nm, bernama ultraviolet vakum karena sangat diserap oleh udara, dibuat pada tahun 1893 oleh fisikawan Jerman Victor Schumann.
1.2 Rumusan Masalah
Adapun beberapa rumusan masalah yang akan dibahas dalam makalah ini yaitu sebagai berikut :
a. Apa pengertian dan prinsip alat evaporasi?
b. Apa fungsi dan bagian-bagian alat evaporasi?
c. Apa pengertian alat UV?
d. Apa fungsi dan bagian-bagian alat UV?
a. Bagaimana pengoperasian alat evaporasi beserta aplikasinya?
b. Bagaimana pengoperasian alat UV beserta aplikasinya?
e. Bagaimana penyimpanan dan perawatn alat Evaporasi ?
f. Bagaimana penyimpanan dan perawatn alat UV?
g. Apa saja jenis-jenis alat evaporasi dan UV?
1.3 Tujuan
Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah sebagai berikut :
c. Mengetahui pengertian alat evaporasi
d. Mengetahui fungsi dan bagian – bagian alat evaporasi
e. Mengetahui pengertian alat UV
f. Mengetahui fungsi dan bagian-bagian alat UV
g. Mengetahui cara pengoperasian alat Evaporasi beserta aplikasinya
h. Mengetahui cara pengoperasian alat UV beserta aplikasinya
i. Mengetahui cara penyimpanan dan perawatan alat Evaporasi
j. Mengetahui cara penyimpanan dan perawatan alat UV
k. Mengetahui jenis-jenis alat evaporasi dan UV.
Agar mahasiswa dapat menggunakan alat evaporasi dan UV sesuai prosedur dan mengetahui bagian serta fungsi dari alat evaporasi dan UV, sehingga memungkinkan tidak terjadinya kesalahan dalam menggunakan alat evaporasi dan UV baik dalam peraktikum maupun dalam penelitian
2.1 Pengertian Alat Evaporasi Dan UV
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap. Evaporator mempunyai dua prinsip dasar, untuk menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/kondensasi) atau ke peralatan lainnya. Hasil dari evaporator (produk yang diinginkan) biasanya dapat berupa padatan atau larutan berkonsentrasi. Larutan yang sudah dievaporasi bisa saja terdiri dari beberapa komponen volatil (mudah menguap). Evaporator biasanya digunakan dalam industri kimia dan industri makanan. Pada industri kimia, contohnya garam diperoleh dari air asin jenuh (merupakan contoh dari proses pemurnian) dalam evaporator. Evaporator mengubah air menjadi uap, menyisakan residu mineral di dalam evaporator. Uap dikondensasikan menjadi air yang sudah dihilangkan garamnya. Pada sistem pendinginan, efek pendinginan diperoleh dari penyerapan panas oleh cairan pendingin yang menguap dengan cepat (penguapan membutuhkan energi panas). Evaporator juga digunakan untuk memproduksi air minum, memisahkannya dari air laut atau zat kontaminasi lain.
Rotary vakum evaporator adalah instrumen yang menggunakan prinsip destilasi (pemisahan). Prinsip utama dalam instrumen ini terletak pada penurunan tekanan pada labu alas bulat dan pemutaran labu alas bulat hingga berguna agar pelarut dapat menguap lebih cepat dibawah titik didihnya. Instrumen ini lebih disukai, karena hasil yang diperoleh sangatlah akurat. Bila dibandingkan dengan teknik pemisahan lainnya, misalnya menggunakan teknik pemisahan biasa yang menggunakan metode penguapan menggunakan oven. Maka bisa dikatakan bahwa instrumen ini akan jauh lebih unggul. Karena pada instrumen ini memiliki suatu teknik yang berbeda dengan teknik pemisahan yang lainnya. Dan teknik yang digunakan dalam rotary vakum evaporator ini bukan hanya terletak pada pemanasannya tapi dengan menurunkan tekanan pada labu alas bulat dan memutar labu alas bulat dengan kecepatan tertentu. Karena teknik itulah, sehingga suatu pelarut akan menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut menguap namun mengendap. Dan dengan pemanasan dibawah titik didih pelarut, sehingga senyawa yang terkandung dalam pelarut tidak rusak oleh suhu tinggi.
Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair mendidih. Berikut adalah faktor-faktor yang mempercepat proses evaporasi:
1. Suhu; walaupun cairan bisa evaporasi di bawah suhu titik didihnya, namun prosesnya akan cepat terjadi ketika suhu di sekeliling lebih tinggi. Hal ini terjadi karena evaporasi menyerap kalor laten dari sekelilingnya. Dengan demikian, semakin hangat suhu sekeliling semakin banyak jumlah kalor yang terserap untuk mempercepat evaporasi.
2. Kelembapan udara; jika kelembapan udara kurang, berarti udara sekitar kering. Semakin kering udara (sedikitnya kandungan uap air di dalam udara) semakin cepat evaporasi terjadi. Contohnya, tetesan air yang berada di kepingan gelas di ruang terbuka lebih cepat terevaporasi lebih cepat daripada tetesan air di dalam botol gelas. Hal ini menjelaskan mengapa pakaian lebih cepat kering di daerah kelembapan udaranya rendah.
3. Tekanan; semakin besar tekanan yang dialami semakin lambat evaporasi terjadi. Pada tetesan air yang berada di gelas botol yang udaranya telah dikosongkan (tekanan udara berkurang), maka akan cepat terevaporasi.
4. Gerakan udara; pakaian akan lebih cepat kering ketika berada di ruang yang sirkulasi udara atau angin lancar karena membantu pergerakan molekul air. Hal ini sama saja dengan mengurangi kelembapan udara.
5. Sifat cairan; cairan dengan titik didih yang rendah terevaporasi lebih cepat daripada cairan yang titik didihnya besar. Contoh, raksa dengan titik didih 357°C lebih susah terevapporasi daripada eter yang titik didihnya 35°C (Anonim, 2010
Sedangkan Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi sebagai panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih dideteksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. (1:215)
Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya. Suatu daerah akan diabsorpsi oleh atom atau molekul, dan panjang gelombang cahaya yang diabsorpsi dapat menunjukkan struktur senyawa yang diteliti. Spektruk elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang gelombang yang luas dari sinar gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai pada pada panjang gelombang mikro dan panjang gelombang sangat penting (2:345)
Sinar tampak dari 400 sampai 800 nm dan sinar UV yang berbatasan sekitar 250 sampai 400 nm akan diabsorpsi oleh elektron terliar molekul dan atom spektroskopi absorbsi dalam bidang ini disebut spektroskopi elektron. Pada penentuan fotometer nyala logam alkali dan alkali tanah, emisi cahaya juga diukur dalam daerah sinar tampak dan sinar ultraviolet. (2:346)
Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar, semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak. Oleh karena itu mereka mengandung elektron, baik yang dipakai bersama atau tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorpsi terjadi tergantung pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektrton dalam satu ikatan kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energi tinggi, atau panjang gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya. (3:390)
Suatu zat tertentu pada kadar 1 % diukur dengan spektrtofotometer dalam kuvet sepanjang 1 cm harganya tetap, konstanta ini disebut sebagai molar absortivitas mempunyai kesalahan kira-kira 10 % sehingga harga yang tercantum dapat sebagai pengarahan saja. Lagipula, kondisi peralatan khusus (spektrofotometer, alat ukur) tidak selalu sama,dianjurkan untuk meneranya kembali dengan tepat untuk penentuan kuantitatif, atau sebelumnya ditentukan kembali harga .
Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Adapun mekanisme kerja dari spektrofotometer adalah mula-mula sumber radiasi dari berbagai macam sinar tanda (λ) yang berbeda-beda, masuk ke dalam monokromator. Di monokromator ini cahaya diubah dari cahaya polikromatik menjadi monokromatik, jadi sinar yang ada pada monokromator sudah ada λ tertentu. Kemudian dari monokromator sinar menembus kuvet atau sampel dimana sampel telah dilarutkan dengan pelrut yang sesuai, yaitu pada percobaan kali ini memakai pelarut etanol. Di kuvet ini, ada cahaya yang diserap oleh sampel (absorban) dan ada yang diteruskan disebut transmitan.
Pengukuran absorbans atau transmittan dalam spektroskopi ultraviolet daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif untuk beberapa senyawa kimia.
Adapun Aspek Kualitatif dan Kuantitatif Spektrofotometri UV-Vis
Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.
1. Aspek Kualitatif ;
Data spektra UV-Vis bila digunakan secara tersendiri, tidak dapat digunakan unutk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi, bila digabung dengan cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskoppi massa, maka dapat digunakan untuk maksud analisis kualitatif suatu senyawa tersebut.
Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek, pH, dan pelarut yang kesemuanya dapat dibandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan.
Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya :
a. Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena perubahan pH. Jika berubah bagaimana perubahannya apakah batokromik ke hipsokromik dan sebaliknya atau dari hipokromik ke hiperkromik, dsb.
b. Obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol atau obat-obat yang berisi ausokrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensiklidin. (7)
2. Aspek Kuantitatif ;
Suatu berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel (cuplikan) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik.
Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Jika sinar monokromatik dilewatkan melalui suatu lapisan larutan dengan ketebalan db, maka penurunan intesitas sinar (dl) karena melewati lapisan larutan tersebut berbanding langsung dengan intensitas radiasi (I), konsentrasi spesies yang menyerap (c), dan dengan ketebalan lapisan larutan (db). Secara matematis, pernyataan ini dapat dituliskan :
-dI = kIcdb
bila diintergralkan maka diperoleh persamaan ini :
I = I0 e-kbc
dan bila persamaan di atas diubah menjadi logaritma basis 10, maka akan diperoleh persamaan :
I = I0 10-kbc
dimana : k/2,303 = a ,
maka persamaan di atas dapat diubah menjadi persamaan :
Log I0/I = abc atau A = abc (Hukum Lambert-Beer)
Dimana :
A= Absorban
a= absorptivitas
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
Bila Absorbansi (A) dihubungkan dengan Transmittan (T) = I/I0 maka dapat diperoleh A=log 1/T . Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet, dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Tetapi tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. (7)
Hukum lambeert-beer : (9)
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:
“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan:
T = atau %T = x 100 %
dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:
A= – log T = -log
dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel.
Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:
A= a . b . c atau A = ε . b . c
|
dimana:
A = absorbansi
b / l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)
a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).(9)
2.2 Bagian Beserta Fungsi Dari Alat Evaporasi Dan UV
Adapun bagian-bagian dan fungsi dari alat evaporasi ini adalah sebagai berikut:
Pada gambar diatas, beberapa nama beserta fungsinya :
1. Hot plate : berfungsi untuk mengatur suhu pada waterbath dengan temperatur yang diinginkan (tergantung titik didih dari pelarut)
2. Waterbath : sebagai wadah air yang dipanaskan oleh hot plate untuk labu alas yang berisi “sampel”
3. Ujung rotor “sampel” : berfungsi sebagai tempat labu alas bulat sampel bergantung.
4. Lubang kondensor : berfungsi pintu masuk bagi air kedalam kondensor yang airnya disedot oleh pompa vakum.
5. Kondensor : serfungsi sebagai pendingin yang mempercepat proses perubahan fasa, dari fasa gas ke fasa cair.
6. Lubang kondensor : berfungsi pintu keluar bagi air dari dalam kondensor.
7. Labu alas bulat penampung : berfungsi sebagai wadah bagi penampung pelarut.
8. Ujung rotor “penampung” : berfungsi sebagai tempat labu alas bulat penampung bergantung.
1. Hot plate : berfungsi untuk mengatur suhu pada waterbath dengan temperatur yang diinginkan (tergantung titik didih dari pelarut)
2. Waterbath : sebagai wadah air yang dipanaskan oleh hot plate untuk labu alas yang berisi “sampel”
3. Ujung rotor “sampel” : berfungsi sebagai tempat labu alas bulat sampel bergantung.
4. Lubang kondensor : berfungsi pintu masuk bagi air kedalam kondensor yang airnya disedot oleh pompa vakum.
5. Kondensor : serfungsi sebagai pendingin yang mempercepat proses perubahan fasa, dari fasa gas ke fasa cair.
6. Lubang kondensor : berfungsi pintu keluar bagi air dari dalam kondensor.
7. Labu alas bulat penampung : berfungsi sebagai wadah bagi penampung pelarut.
8. Ujung rotor “penampung” : berfungsi sebagai tempat labu alas bulat penampung bergantung.
Adapun bagian beserta fungsi dari alat UV adalah sebagai berikut:
1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer
2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari
sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca).
Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar. Proses dispersi atau penyebaran cahaya seperti yang tertera pada gambar.
3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel
– UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.
– IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal. (9)
4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Macam-macam detector yaitu Detektor foto (Photo detector),Photocell, misalnya CdS, Phototube, Hantaran foto, Dioda foto, Detektor panas (8)
5. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektorAdapun hal-hal yang harus diperhatikan dalam spektrofotometri adalah :
a. Pada saat pengenceran alat alat pengenceran harus betul-betul bersih tanpa adanya zat pengotor
b. Dalam penggunaan alat-alat harus betul-betul steril
c. Jumlah zat yang dipakai harus sesuai dengan yang telah ditentukan
d. Dalam penggunaan spektrofotometri uv, sampel harus jernih dan tidak keruh
Dalam penggunaan spektrofotometri uv-vis, sampel harus berwarna.
2.3 Cara Pengoperasian Alat Evaporasi dan UV
Adapun cara pengoperasian alat evaporasi adalah Rotary evaporator bekerja seperti alat destilasi. Pemansan pada rotary evaporator menggunakan penangas air yang dibantu dengan rotavapor akan memutar labu yang berisi sampel oleh rotavapor sehingga pemanasan akan lebih merata. Selain itu, penurunan tekanan diberikan ketika labu yang berisi sampel diputar menyebabkan penguapan lebih cepat. Dengan adanya pemutaran labu maka penguapan pun menjadi lebih cepat terjadi. Pompa vakum digunakan untuk menguapkan larutan agar naik ke kondensor yang selanjutnya akan diubah kembali ke dalam bentuk cair.
Labu disimpan dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian dari volume labu alas bulat yang digunakan, kemudian waterbath dipanaskan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu tercapai, labu alas bulat dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang menghubungkan dengan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa vakum dijalankan, kemudian tombol rotar diputar dengan kecepatan yang diinginkan.
Sedangkan cara pengoperasian alat UV adalah sebagai beriukut:
1. Sumber cahaya polikromatis masuk ke dalam monokromator (disini terjadi penyebaran cahaya)
2. Dari monokromator kemudian keluar menuju ke sel sampel, pada sel sampel ini terjadi proses penyerapan cahaya oleh zat yang ada dalam sel sampel (dimana cahaya yang masuk lebih terang dibandingkan cahaya setelah keluar)
3. Selanjutnya cahaya ditangkap oleh detektor dan mengubahnya menjadi arus listrik
2.4 Cara Penyimpanan Dan Perawatannya
1. Cara Penyimpanan
Rotary evaporator biasanya disimpan di laboratorium instrumen. Sebaiknya rotary evaporator disimpan di meja atau tempat yang permanen untuk menghindari adanya guncangan yang dapat merusak alat. Selain itu, rotary evaporator lebih baik disimpan di tempat yang tidak terlalu panas atau tidak terlalu lembap.
Begitu juga dengan alat UV ,biasanya disimpa ditempat yang tidak terlalu panas atau tidak terlalu lembab.
2. Cara Perawatan
Perawatan rotary evaporator terdapat bermacam-macam. Perawatan pada pendingin yaitu air yg digunakan air aquabides untuk mencegah kerusakan pendingin akibat terjadinya perkaratan pada bagian dalam alat. Aquabides tersebut juga harus diganti secara berkala, misalnya jika sering digunakan diganti setiap 2 minggu sekali. Perawatan pada alat gelas sama seperti peralatan gelas yang lain, yaitu disimpan dalam keadaan yang bersih dan kering disimpan di tempat yang memiliki temperatur ruangan. Penangas air dirawat dengan cara mengganti air secara berkala, misalnya jika sering digunakan dua kali dlam seminggu. Selain itu, ada baiknya setiap alat yang memiliki saklar tersendiri. Penangas air untuk saklar penangas air, pendingin untuk saklar pendingin, begitu juga seterusnya.
Begitu juga dengan alat UV Perawatan dilakukan secara berkala pada lampu UV yang sering digunakan. Hal ini dilakukan untuk memperpanjang umur alat dan memperbaiki sistem kerja alat. Cara perawatan lampu UV adalah :
a. Box harus bersih dari bedu baik luar maupun dalam
b. Lampu UV harus disimpan di meja datar, stabil, dan tidak goyang (meja permanen)
c. Untuk mengamati spot pada kromatografi lapis tipis atau kromatografi kertas platnya harus kering ketika dimasukan
2.5 Kelebihan Dan Kekurangan Alat Evaporasi Dan UV
Segalanya yang terdapat di dunia ini mempunyai kelebihan dan kekurangannya masing – masing. Begitu pula dengan alat – alat yang sering digunakan dalam laboratorium. Terdapat beberapa kelebihan serta kekurangan dari evaporator yang sering digunakan. Contohnya dalam evaporator tabung-horizontal sirkulasi alam, kelebihannya evaporator jenis ini terus beroperasi, relatif lebih murah, dan baik untuk cairan non-viskos yang mentransfer panas tinggi. Kekurangannya evaporator jenis ini tidak cocok untuk cairan viskos atau kental karena akan memperburuk sirkulasi cairan.
Kemudian Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain itu, hasil yang diperoleh cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan.
2.6 Aplikasi Dari Evaporasi dan UV
Evaporator merupakan salah satu alat yang biasa digunakan dalam industri – industri di berbagai sektor. Salah satu industri yang menggunakan evaporator dalam prosesnya adalah dalam industri gula. Dalam pembuatan gula putih, terjadi beberapa tahapan pengolahan, yaitu pemerahan nira, pemurnian, penguapan, kristalisasi, pemisahan kristal, dan pengeringan. Evaporator sendiri berguna dalam tahap penguapan.
Untuk menghilangkan kadar uap air yang terdapat di dalam nira dilakukanlah proses penguapan atau evaporasi. Di pabrik gula, penguapan dilakukan dengan menggunakan beberapa evaporator dengan sistem multiple effect yang disusun secara dapat ditukar agar dapat dibersihkan bergantian.
Digunakan evaporator efek-ganda agar proses evaporasi berjalan lebih efektif dan efisien. Evaporasi dimulai dengan memasukkan nira yang akan di evaporasi ke dalam evaporator pertama. Nira ini akan dievaporasi sehingga terbentuk nira yang lebih pekat, serta uap dan kondensat. Uap hasil penguapan tadi digunakan lagi dalam evaporator kedua, dan umpan yang dimasukkan adalah nira yang lebih pekat tadi. Dan berlanjut terus untuk evaporator ketiga dan seterusnya, hingga didapat nira kental yang berwarna gelap dengan kepekatan kurang lebih 60 brik. Sedangkan uap yang dihasilkan dibuang ke kondensor sentral dengan perantara pompa vakum.Gambar dibawah merupakan salah satu evaporator dalam pembuatan nira, tetapi dalam pembuatannya digunakan beberapa evaporator jenis ini yang disusun sedemikian rupa hingga bekerja dengan baik.
Proses evaporasi telah dikenal sejak dahulu, yaitu untuk membuat garam dengan cara menguapkan air dengan bantuan energi matahari dan angin. Kegunaan utama dari evaporator adalah menguapkan air pada larutan sehingga larutan memiliki konsentrasi tertentu.
Pada industri makanan dan minuman, agar memiliki mutu yang sama pada jangka waktu yang lama, dibutuhkan evaporasi. Misalnya untuk pengawetan adalah pembuatan susu kental manis.selain itu juga contoh penggunaan alat evaporasi : Ekstraksi menggunakan rotary evaporator dapat digunakan pada bahan makanan seperti pandan. Pandan merupakan tumbuhan monokotil yang memiliki beraroma wangi. Pandan mempunyai akar tunjang besar, daunnya roset rapat. Daunnya dapat berkhasiat sebagai penambah nafsu makan karena kandungan alkaloida, saponin, dan flavonoida. Selain itu dapat digunakan untuk pewarna makanan karena memiliki klorofil yang berwarna hijau dan juga mengandung minyak atsiri. Klorofil merupakan pigmen fotosintesis pada tumbuhan yang dapat menyerap cahaya merah, biru, ungu dan merefleksikan cahaya hijau. Klorofil banyak terdapat pada daun dan merupakan ciri tumbuhan autotrof (Anonim, 2009). Penguapan dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyaring akan naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung (Ahyari, 2009). Sampel atau ekstrak cair yang akan diuapkan dimasukkan ke dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian dari volume labu alas bulat yang digunakan, kemudian waterbath dipanaskan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu tercapai, labu alas bulat yang telah berisi sampel atau ekstrak cair dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang menghubungkan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa vakum dijalankan, kemudian tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu (5-8putaran) (Ahyari, 2009). Proses penguapan ini dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung. Setelah proses penguapan selesai, Rotary Evaporator dihentikan dengan cara terlebih dahulu dilakukan pemutaran tombol rotor kearah nol (menghentikan putaran rotor) dan temperatur pada waterbath di-nol-kan. Pompa vakum dihentikan, kemudian labu alas bulat dikeluarkan setelah sebelumnya kran pengatur tekanan pada ujung kondensor dibuka (Ahyari, 2009).
Sedangkan aplikasi dari alat UV adalah dalam Penentuan kadar paracetamol dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis yang disinari dengan cahaya tampak pada panjang gelombang maksimal. Sinar polikromatik yang ditangkap oleh alat kromator diubah menjadi sinar monokromatik yang diteruskan ke sel yang berisi larutan yang diuji kemudian diterima oleh detektor lalu amplifier dan hasilnya dibaca oleh recorder. Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol .Sampel tersebut akan ditentukan kadarnya dengan melarutkannya pada pelarut yang cocok, dengan konsentrasi tertentu, yang kemudian akan diukur transmitannya dengan alat spektrofotometer berdasarkan besar transmittan yang terbaca pada alat yang berasal dari proses penyinaran sumber cahaya, monokromator yang melalui senyawa tersebut menuju detektor dan diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada recorder sebagai angka absorban.
Terlebih dahulu dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yaitu 1,2,3,4,5,dan 6 ppm. Setelah itu diukur absorban masing-masing larutan pada spektrofotometer pada panjang gelombang maksimal. Dari larutan standar ini diperoleh kurva baku. Kurva baku yaitu kurva yang diperoleh dengan memplotkan nilai absorban dengan konsentrasi larutan standar yang bervariasi menggunakan panjang gelombang maksimum. Alasan kenapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang maksimal memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar
dan pada panjang gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
dan pada panjang gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Untuk sampel paracetamol mula-mula dibuat dulu pengencerannya yaitu ditimbang 50 mg paracetamol dalam 50 ml larutan etanol absolut, diperoleh nilai ppm 1000 ppm, lalu dipipet 1 ml kedalam labu tentukur 10 ml dan diperoleh nilai ppm 100 ppm, lalu dipipet lagi 5 ml kedalam labu tentukur 50 ml dan diperoleh nilai ppm 10 ppm, lalu masing-masing dipipet 3 ml, 4 ml, 5ml, dan 3 ml dan masing-masing di tambah larutan etanol absolut 10 ml kemudian dimasukkan kedalam botol vial dan dibuat masing-masing 3 replikasi karena agar mendapatkan nilai absorbansi yang akurat. Setelah itu, larutan diukur absorbannya dengan alat spektrofotometer.
Dari hasil percobaan, diperoleh nilai absorban (A) dengan panjang gelombang maksimum 237 nm. Pada konsentrasi 4 ppm nilai absorbannya 0,243175, pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbannya adalah 0,397123 dan pada konsentrasi 6 ppm nilai absorbannya adalah 0,42104 dan absorbansi sampel yang diambil dan sesuai adalah 0,45567.
Penetapan kadar sampel paracetamol 4 ppm diketahui % kadar sebesar 139,04%,
Perhitungan
Regresi : a = 0,0223
b = 0,0547
Persamaan :
Y = a + bx
Y = 0,0268 + 0,0654x
0,45567 = 0,0268 + 0,0654x
X =
= 0,3476
Persentase kadar :
% kadar =
= x 100%
=
= 139,04 %
2.7 Jenis-Jenis Evaporator dan UV
Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
- Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber panas dimana uap terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan panas ditranmisi lewat dinding ke cairan yang mendidih.
- Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas bergelembung melewati cairan.
- Direct fired evaporator adalah evaporator dengan pengapian langsung dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan.
Sedangkan Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampuTungsten. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik.
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)
Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. (7)
3. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009. Pandan. http://id.wikipedia.com . Diakses tanggal 28 Desember 2013 pukul 11.12.
Anomin , ______, terhubung berkala “http://ebookbrowse.com/pm-long-wave-uv-lamp-pdf-d123036005”
Ahyari, J. 2009. Rotary Evaporator. http://blogkita.info.com. 28 Desember 2013.
Hariadi.Arsyad.Prinsip Spektrofotometer-Uv-Vis. Diakses tanggal 8 Desember 2013 pukul 20.35.
Rachman, D. 2009. Jenis-Jenis Ekstraksi. http://www.blogpribadi.com. Diakses tanggal 8 Desember2013 pukul 21.23.
Rahayu, S.S. 2009. Proses evaporasi. http://www.chem-is-try.org. Diakses tanggal 8 Desember2013 pukul 21.23.
Srisuryono.Hukum-Beer.Diakses tanggal 8 Desember2013 pukul 21.23.
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta ; Gadjah Mada University Press.
Yahya.sripatundita. Jurnal Spektrofotometer-Uv-Vis. Diakses tanggal 8 Desember2013 pukul 21.00.
Tinggalkan komentar