EKSTRAKSI NAFTALENA NAFTOL PEMISAHAN KIMIA ORGANIK

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum :

· Mempelajari teknik pemisahan campuran naftalena dan naftol dengan cara ekstraksi cair – cair.

· Mempelajari tujuan penggaraman pada ekstraksi cair – cair.

· Mempelajari teknik pengeringan dalam medium cair.

· Mempelajari teknik isolasi kafein dari teh.

B. LANDASAN TEORI

          Ekstraksi merupakan teknik pemisahan dimana suatu zat terbagi menjadi dua pelarut yang tidak bercampur : KD =c1/c2  dimana KD adlah koefisien distribusi atau koefisien partisi yang merupakan tetapan kesetimbangan yang merupakan kelarutan relatif dari suat senyawa terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. C1 dan C2 adalah kadar senyawa terlarut dalam pelarut 1 dan pelarut 2. Kerap kali sebagai plearut pertama adalah air sedangkan pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dengan demikaian ion organik atau senyawa organik polar sebagian besra akan terdapat pada fase air, sedangkan senyawa organik non plar sebagaian besar akan terdapat pada fase organik.. hal ini diatakan “like dissolves like” yang berarti bahwa senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan sebaliknya (Sudjadji, 1988 : 60).

         Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari fasa satu ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelerutan.Keberhasilan pemisahan sangat nergantung kepada keadaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut.Secara umum prinsip pemisahanya adalah senyawa tersebut dalam kedua pelarut yang satu dan sangat polar pada pelarut yang lainnya.Dalam system ekstraksi ini menghasilkan dua fasa yaitu fasa air dan fasa organic .selain syarat kelarutannya yang sangat  berbeda jauh perbedaannya dikedua pelarut tersebut ,juga syarat lain adalah pelarut organic harus mempunyai titik didih lebih rendah dari senyawa tereksitasi( biasanya 100) tidak mahal dan tidak bersifat racun.metode pemisahan ekstraksi tidak dapat diterapkan untuk memisahkan campuran zat yang mempunyai kelarutan yang sam apada satu pelarut.namun bila ingin menerapkan teknik dahulu menjadi zat lain misalnya dengan penambahan asamatau basa sehingga menghasilkan dua zat lain yang kelarutannya berbeda(sudarma,dkk.2008:7)

         Posisi zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur (immisible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analisis.bahkan dimana tujuan primernya bukanlah analissis namun preharatif,ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju kesuatu produk murninya dalam laboratorium organic,organic atu biokimia( underwood.2002:457)

         Diantara berbagai jenis metode pemisahan ,ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular ,alasannya adalah bahwa pemisahan ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentuantara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene,karbontetra kloridaatau kloroform.batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase tersebut(Khopkar.2003:85)

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. ALAT PRAKTKUM

· Corong pisah

· Erlemeyer

· Rotary evaporater

· Alat sublimasi

· Penyaring Buchner

· Timbangan analitik

· Pemanas listrik

· Gelas kimia 100 mL,250 mL,600 mL,1000 mL

· Gelas ukur 25 mL, 100 mL

· Corong kaca

· Pipet volume 10 mL

· Rubber bolb

· Spatula

· Labu takar 100 mL,500 mL

· Cawan petri

· Pipet tetes

· Stopwatch

· Statip

· Klem

2. BAHAN PRAKTIKUM

· Campuran naftalena dan naftol

· Larutan HCl 1 M

· Larutan HCl 2 M

· Larutan NaOH 1 M

· MgSO4 anhidrat

· DCM

· The

· Larutan Pb asetat 10%

· Aquades

· Daun teh

· Kertas saring

· Kertas saring Whatman

· Na2SO4 an hidrat

D. SKEMA KERJA

a. Isolasi kafein dari teh

E. HASIL PENGAMATAN

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan reaksi

Pemisahan campuran naftalena dan naftol

Struktur kimia

2. Perhitungan

Pemisahan campuran naftalena dan naftol

a. % naftalena dalam campuran
%naftalena  = berat naftalena/berat campuran     x 100 %

  = 0, 21/1    x   100 %  = 21 %

b. % naftol dalam campuran

%Naftol= berat Naftol/berat campuran x100%

% Naftol = 0,05/1 x 100%

  = 5 %

Isolasi kafein dari teh

% kafien = berat kafien / berat teh x 100%

% Kfien = 3.42/50 x 100%

    = 6,84 %

G. PEMBAHASAN

 Pada praktikum kali ini dilakukan 2 perobaan dengan metode Pemisahan yang sama. Percobaan pertama, pemisahan campuran antara Naftalina dalam pelarut DCM (Diklorometana). Dalam DCM, baik naftalena maupun naftol memiliki kelarutan yang sama, hal ini dikaerakan struktur dari kedua senyawa ini hampir sama, perbedaannya hanya pada gugus fungsi- OH yang dimiiki naftol (Tim Kimia Organik ,2009 :8). Pada kenyataannya, dalam praktikum ini, Kristal-kristal naftelena (bernama  putoh) lebbih sukar larut. Perbedaan yang dimiliki oleh neftol  ini penyebab tidak bias langsung menggunakan methode  atraksi.Dengan menambah larutan  NaOH  IM yang menyebabkan Naftol dapat larut  dalam air sehingga mudah dipisahkan dari naftalena yang sudah larut dalam DCM (Tim Kimia organic, 2009: ). Adapun penambahan . aquades bertujuan untuk memastikan mana lapisan aquos dan mana lapisan DCM. Ternyata lapisan air yang berada di atas berwarna kebiru-biruan, sedangkan lapisan DCM berada di bawah, seperti gumpalan-gumpalan kecil berwarna coklat saling menindih, hal ini menyebabkan kesulitan dalam pemisahan, meskipun lapisan DCM berada di bagian bawah, tapi justru lapisan airlah yang duluan keluar. Sehingga untuk mengeluarkan gumpalan-gumpalan tersebut ditambahkan aquades dalam corong, barulah campuran disaring dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya yang kemudian dikeringkan dan ditimbang. Namun, Kristal naftalena yang didapat berwarna agak kecoklatan, namun memiliki bau yang has naftalena, hal ini mungkin dikarenakan masih ada naftol. Sedangkan massa naftalena yang didapatkan adalah 0.1 gr atau sama dengan 10% dari campuran. Selanjutnya untuk mendapatkan kembali naftol dalam air tersebut, lapisan aquades ditambahkan HCl 1 M untuk menetralkan garam naftol, agar kembali ke bentuk semula, sehingga bias larut kembali dalam DCM (Tim kimia organic, 2009: 9). Kemudian barulah diekstraks kembali dengan DCM, sam seperti dengan percobaan untuk mendapatkan naftalena. Namun, kali ini untuk mengeringkan lapisan DCM, digunakan Na2SO4 an hidrat untuk menyerap air yang ikut keluar pada waktu pemisahan. Setiap 1 mol Na2SO4 anhidrat akan menyisakan 5 mol molekul H2O (Anonim, 2010). Dan kemudian penyaringan dilakukan untuk memisahkan Na2SO4. Filtrate dari ini diuapkan, sehingga didapat naftol sebanyak 0.05 gram. Adapun berat total dari campuran naftol dan naftalena adalah 1 gram. Jadi sisa yang 0.2 gram kemungkinan masih ada dalam pelarut-pelarutnya, karena ekstraksi yang kurang baik.

Untuk percobaan yang kedua , yaitu mengisolasi kafern dari teh. Penggunaan air panas dan pemanasan 15 menit pada pada the, tujuan untuk memaksimalkan pemisahan antara fasa padat (selulosa, dsb) dengan zat yang terlarut (kafien, tonin, dan lain-lain) (widodo, 2009). Dari hasil penyaringan campuran the dan air panas di dalam larutan berwarna merah gelap. Penambahan Pb asetat 10% pada larutan the bertujuan untuk mengikat tannin agar larut dalam air, ion tannin akan berikatan dipole dengan Pb (CH3COO)2 sehingga lepas atau terpisah dari kafein (widodo, 2009).

Pb (CH3COO)2 + tannin →  garam tannin (larut dalam air)

Setelah penambahan Pb asetat, terjadi gumpalan-gumpalan pada larutan, pada prinsipnya sama saja dengan penyaring biasa, hanya saja dibantu dengan mesin penyedot dari bawah untuk mempercepat penyaringan dan menggunakan kertas saring whatman yang memiliki kerapatan pori-pori lebih tinggi. Dari penyaringan ini didapat filtrate berwarna kuning bening kehijauan dari filtrate ini akan diekstraks kafeinnya dengan menggunakan DCM, karena kafein memiliki koefisien distribusi yang lebih besar dari air. Penambahan DCM akan memberikan dua fase pada laarutan, fase air ada pada bagian yang hitam dan fase organic pada bagian yang bening (widodo, 2009). Pada kenyataannya dalam praktikum ini tidak terbentuk 2 fasa atau perubahan warna pada larutan, hanya saja terbentuk endapan-endapan coklat pada ujung corong pisah., endapan ini yang dipisahkan dikeringkan dengan NO2SO4 anhidrat. Pada keadaan asalnya kafein adalah serbuk putih yang pahit (anonim, 2010). Karena keterbatasan fasilitas dan waktu, pemurnian kafein kotor yang di dapat, agar didapat kafein murni.

A. KESIMPULAN

· Pemisahan naftalena dan naftol dengan ekstraksi tidak dapat langsung dilakukan karena kedua senyawa ini memiliki tingkat kelarutan yang sama dalam pelarut DCM.

· Penggaraman pada ektraksi naftalena dan naftol bertujuan untuk mentransformasikan naftol agar larut dalam air sehingga mudah dipisahkan.

· Pada praktikum ini didapat hasil pemisahan naftalena 0.21 gram dan naftol 0.05 gram.

· Isolasi kafein dari daun teh dengan metode ektraksi juga menggunakan tehnik penggaraman, untuk menggumpalkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan agar mudah dipisahkan.

· Pengeringan dalam medium cair dapat dilakukan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat atau garam anhidrat lainnya untuk menyerap molekul H2O.

                  DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2010.Kafein. Diacces dari: http://id.wikipedia.org/wiki/kafein.Tanggal 13 april pukul 10:30 wita.

Fessenden.2010.Dasar Kimia Organik.Jakarta : Bina Rupa Aksara.

 Khopkar.2003.Dasar-Dasar Pemisahan Analitik.jakarta : UI press.

Underwood.2007.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta : Erlangga.

Widodo.2010.bahaya kafein.Diacces dari : www.gizi.net.Tanggal 13 april pukul 10.50  wita.