PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT terupdate

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT terupdate


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

a. Melakukan rekristalisasi dengan baik.

b. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.



B. LANDASAN TEORI

Kristalisasi didasarkan pada perbedaan titik beku komponen. Komponen itu harus cukup besar,dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka,maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan,akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna,garam dapat dipisahkan dengan menyaring (Yazid,2005 : 226).

Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat-syarat pelarut yang sesuai pada suatu kristal adalah pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan,pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya,titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai (Kotz,2006 : 169).

Jenis pelarut berperan penting dalam proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Pelarut digunakan pada tahap kristalisasi dimana pada tahap ini terjadi proses kristalisasi komponen-komponen tidak larut dalam pelarut dan akan mempunyai titik beku yang lebih tinggi dari suhu yang digunakan sehingga akan membeku dan membentuk Kristal. Pelarut berperan penting untuk menurunkan viskositas.  Viskositas yang rendah menyebabkan perpindahan massa menjadi mudah sehingga proses kristalisasi bersifat efisien. Selain itu, jenis pelarut juga berperan penting dalam proses kelarutan. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar (Ahmadi, 2010).

Salah satu metode pentisihan fosfat dalam air limbah adalah memanfaatkan kemampuan fosfat membentuk kristal. Kondisi pH dianggap sangat berpengaruh terhadap penyisihan fosfat dan proses pembentukan kristal. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih maka sisitem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut. Dari hasil percobaan, diperoleh kondisi optimum yang dicapai dengan perbandingan molar 19/5 yang merupakan variasi perbandingan terbesar yang membuktikan bahwa pembentukan kristal dipengaruhi oleh kondisi kejenuhan larutan. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa pembentukan kristal dari larutan homogen tidak terjadi tepat pada harga konsentrasi ion sesuai dengan hasil kali kelarutan, tetapi baru akan terjadi saat konsentrasi zat terlarut jauh lebih tinggi daripada konsentrasi larutan jenuhnya (Masduqi, 2003).

Pembentukan kristal dari larutan homogen tidak terjadi tepat pada harga konsentrasi ion sesuai dengan hasil kali kelarutan, tetapi baru akan terjadi saat konsentrasi zat terlarut jauh lebih tinggi daripada konsentrasi larutan jenuhnya. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti ( Dewi, 2003 ).

Proses pemurnian larutan garam dari impuritasnya terutama ion kalsium perlu dilakukan sebelum diumpankan k eke electrolyzer. Proses pelarutan garam dilakukan pada suhu 70 . Penambahan natrium karbonat sebagai cara alternatif penghilangan ion kalsium, mengkaji pengaruh penambahan natrium karbonat dan flokulan ( PAC ) setelah penambahan natrium karbonat dan PAC, larutan diaduk, didiamkan selama 30 menit dan disaring. Dari penelitian dapat disimpulkan bahwa proses penghilangan ion kalsium yang memberikan hasil yang paling baik agar sesuai dengan baku mutu yang diizinkan dilakukan dengan penambahn natrium karbonat 3 ml ( Lesdantina, 2009 ).



C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-Alat Praktikum

a. Corong kaca 60 mm

b. Neraca analitik

c. Gelas arloji besar

d. Gelas arloji kecil

e. Spatula

f. Hot plate

g. Tabung reaksi besar

h. Filter flask

i. Pompa vakum

j. Pipet tetes

k. Gelas kimia 1000 mL

l. Gelas kimia 250 mL

m. Kertas saring

n. Penyumbat



2. Bahan-Bahan Praktikum

a. Aquades (H2O(l))

b. Es batu (H2O(l))

c. Metanol (CH3OH(l))

d. Padatan naftalen kotor (C10H8)

e. Padatan asam benzoat kotor (C6H5COOH)

f. Norit



D. SKEMA KERJA

E. HASIL PENGAMATAN

O
F. ANALISIS DATA

1. Kristalisasi Asam Benzoat



2. Sublimasi Naftalen



3. Perhitungan

a. Kristalisasi Asam Benzoat

· Diketahui:  massa asam benzoat kotor = 2 gram

      massa asam benzoat murni = 1,14 gram

· Ditanya: % asam benzoat = ...?

· Penyelesaian: % asam benzoat  =
Massa asam benzoat murni / masaa asam benzoat kotor x 100 %

  = 0.77 / 2  x 100 %

  = 38.5 %



b. Sublimasi Naftalen

· Diketahui: massa naftalena kotor = 1 gram

      massa naftalena kotor = 0,11 gram

· Ditanya: % naftalena = ...?

· Penyelesaian: % naftalena  = Massa naftalen murni / masaa naftelen kotor  x 100 %

        = 0.51 / 1  x 100 %

        = 51%



G. PEMBAHASAN

Pemisahan dan pemurnian merupakan proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur. Dalam proses pemisahan dan pemurnian zat, terdapat beberapa cara yaitu, kristalisasi, destilasi, rekristalisasi, destilasi, sublimasi, ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion. Dalam percobaan kali ini, teknik pemisahan dan pemurnian yang dilakukan yakni kristalisasi dan sublimasi. Kristalisasi merupakan cara untuk memperoleh zat padat yang larut dalam cairan dengan cara diuapkan ataupun didinginkan. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan campuran dua senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Sedangkan, sublimasi merupakan teknik pemurnian senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan dimana pada proses sublimasi zat padat langsung berubah wujud ke fase gas tanpa melalui fase cair atau sebaliknya dari fase gas langsung ke padatan.

Pada percobaan pertama yaitu rekristalisasi asam benzoat. Tahap pertama, yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat yakni metanol. Keduanya merupakan senyawa polar sehingga benzoat dapat larut dalam metanol. Namun, kelarutan asam benzoat dalam metanol terbatas jika berada pada kondisi dingin. Karena sifat metanol yang sedikit melarutkan dalam kondisi dingin, maka pada saat pencampuran metanol dipanaskan terlebih dahulu sehingga dengan kondisi metanol yang panas menyebabkan energy ikatan antarmolekulnya dapat bereaksi lebih cepat dengan asam benzoat sehingga reaksi berlangsung lebih cepat karena pada kondisi suhu yang tinggi mempengaruhi kecepatan gerak partikel pelarut, dimana dalam hal ini partikel pelarut bergerak lebih cepat menyebabkan molekul pelarut lebih mudah mendesak molekul zat terlarut untuk dapat terurai menjadi ion-ionnya. Larutan dipanaskan bertujuan agar air yang terkandung dalam larutan dapat menguap sehingga menyebabkan kandungan airnya dapat berkurang sehingga menyebabkan larutan mengalami kondisi lewat jenuh, dimana kondisi lewat jenuh merupakan kondisi dimana pelarutnya mengandung zat terlarut melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pada suhu tetap.

Pada saat proses pemanasan larutan, ditambahkan dengan 0,5 gram norit. Hal ini bertujuan untuk menyerap pengotor yang ada dalam larutan asam benzoat karena asam benzoat yang digunakan merupakan asam benzoat kotor. Digunakannya norit karena norit sendiri mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini juga berkaitan erat dengan struktur kimianya yang berbentuk cincin dimana didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Norit ditambahkan pada saat pemanasan bertujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga dapat menghasilkan kristal yang benar-benar murni. Dalam percobaan ini, norit tidak larut dalam larutan asam benzoat karena norit hanya bertindak sebagai absorben pengotor dalam larutan. Penambahan norit juga tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan senyawa yang dimurnikan juga ikut teradsorpsi oleh norit. Proses selanjutnya, yakni larutan disaring (filtrasi) dengan kertas saring. Filtarsi bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan endapan, dimana endapan-endapan yang terdapat dalam larutan tertampung dalam kertas saring sehingga diperoleh filtrat yang murni. Namun pada percobaan kali ini didapatkan filtrate yang bening kekuningan ini disebabkan karena nori yang digunakan dalam kondisi tidak baik sehingga daya serap yang dimilki norit tersebut tidak maksimal

Proses selanjutnya yakni pendinginan filtrat. Ini bertujuan agar kristal dapat terbentuk. Seperti yang telah disebutkan bahwa metanol merupakan pelarut yang dapat melarut dengan baik dalam keadaa panas, namun sedikit melarutkan dalam keadaan dingin sehingga pada saat didinginkan filtratnya akan membentuk kristal. Agar dapat membentuk kristal, dibutuhkan waktu sekitar +/- 20 jam agar kristal yang terbentuk benar-benar sempurna. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, didapatkan berat kristal adalah 0,77 gram sedangkan berat asam benzoat kotornya sebesar 2 garam.hal ini terjadi kekeliruan karena seharusnya berat kristal yang didapatkan akan lebih lebih kecil dibandingkan berat asam benzoat kotornya karena zat-zat pengotor sudah dihilangkan. Keadaan ini dapat terjadi karena dalam proses pembentukan kristal, masih terdapat metanol dalam kristal atau dengan kata lain kristal masih belum benar-benar kering saat dilakukan penimbangan sehingga dari hasil analisis data persentase asam benzoat murni yang didapatkan adalah 38,7%.

Pada percobaan yang kedua, rekristalisasi asam benzoat dalam system dua pelarut (tidak dilakukan), asam benzoat dapat terlarut sempurna dalam toluen panas karena toluen memiliki sifat basa, sehingga teruji positif dengan asam benzoat yang memiliki sifat asam. Penambahan sikloheksana menyebabkan larutan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan. Kemudian ketika proses pendinginan akan terbentuk kembali kristal asam benzoat.

Pada percobaan yang ketiga yaitu sublimasi naftalena. Sublimasi adalah proses perubahan dari fase uap menjadi padat dan sebaliknya dari fase padat menjadi fase uap karena adanya pengaruh temperature, dan  atau tekanan udara diatasnya. Bila partikel penyusun zat diberikan kenaikan suhu, maka partikel tersebut akan menyumblim menjadi gas. Sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padatan. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memilki perbedaan titik didih yang besar sehingga dapat menghasilkan uap dengan kemurnian yang tinggi.

Dalam percobaan ini, dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan naftalena dari pengotor-pengotornya dengan metode sublimasi berdasrkan prinsip perubahan fase dari fase padat ke fase gas tanpa melalui fase cair. Pada percobaan ini, naftalena kotor yang dipanaskan dalam filter flask menguap, selanjutnya uap naftalena ini terkena dinding tabung reaksi yang dingin karena berisi es batu yang berfungsi unutk mendinginkan uap naftalena sehingga naftalena yang menyumblim langsung berubah menjadi fase padat dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Padatan yang terbentuk pada saat setelah proses sublimasi beratnya lebih kecil daripada sebelum proses sublimasi. Dari 2 gram naftalena kotor yang disublimasi, diperoleh kristal naftalena murni sebesar 0,51 gram. Hal ini disebabkan pada saat pemanasan hanya molekul naftalena yang berubah fase menjadi gas sementara zat pengotornya tidak. Sehingga ketika terjadi kondensasi, hanya gas naftalena yang mengalami perubahan wujud menjadi padat. Oleh karena itu, kristal naftalena yang dihasilkan dari sublimasi ini lebih murni daripada sebelum sublimasi.





H. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

a. Prinsip pemisahan dan pemurnian zat dengan rekristalisasi didasarkan adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni maupun dalam pelarut campuran.

b. Metanol merupakan pelarut yang sesuai untuk asam benzoat karena sama-sam bersifat polar serta metanol dapat melarutkan dengan sangat baik dalam keadaan panas.

c. Untuk menjernihkan larutan digunakan norit karena norit bertindak sebagai absorben yang mampu menyerap berbagai pengotor.

d. Dalam proses pemisahan dan pemurnian zat dengan rekristalisasi diperoleh kristal mruni sebesar 0,77 gram dengan persentase sebesar 38,5% untuk asam benzoate dan 0,51 gram dengan persentase sebesar 51 % untuk naftalen.





DAFTAR PUSTAKA



Ahmadi, Kgs. 2010. Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit. Jakarta: Universitas Tungga Dewi.



Dewi,Devina Fitrika dan Ali Masduki. 2003. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika. Surabaya: ITS.



Kotz, John C. 2006. Chemistry and Chemical Reactivity. Canada: Thomson Learning Resource Center.



Lesdantina, Dina dan Istikomah. 2009. Pemurnian NaCl dengan Menggunakan Natrium Karbonat. Bandung : UNDIP.



Masduqi, Ali dan Devina Fitrika Dewi. 2003. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika. Surabaya: ITS.

Yazid,Estien.2005.Kimia Fisika Untuk Paramedis.Yogyakarta : UNY Press.






0 Response to "PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT terupdate"

Post a Comment

santun

Iklan Atas Artikel

Iklan Tengah Artikel 1

Iklan Tengah Artikel 2

Iklan Bawah Artikel